Kínai nemzeti szabvány a dehidratált fokhagymában lévő szerves szulfidok meghatározására

GB 8862–1988
Ez a szabvány a dehidratált fokhagymatermékekben (dehidratált fokhagymatabletta, fokhagymapor, fokhagymagranulátum) lévő illékony szerves kénvegyület meghatározására vonatkozik.
Ez a szabvány egyenértékű a Nemzetközi Szabványügyi Szervezet (ISO) 5567-1982 „Az illékony szerves szulfidok meghatározása dehidratált fokhagymában” című dokumentumával.
1 Módszer összefoglalása
A minta vízbe áztatása után etanolt, illékony szerves kénvegyületet desztillálunk hozzá, salétromsavas közegben ezüsttitráló módszerrel titráljuk a desztillátumot, és az ezüst-nitrát oldat felhasználásából számítsuk ki az illékony szerves kénvegyület tartalmát.
2 Reagensek
2,1 Salétromsav (fajsúly ​​1,42)
2,2 95 százalékos etanol (V/V)
2.3 Folyékony paraffin
2,4 Salétromsav 10 százalék (V/V)
2,5 Ammónium-hidroxid 10% (V/V)
2.6. Az 0,1000 mol/l ezüst-nitrát standardoldat elkészítési és kalibrálási módszerének meg kell felelnie a GB 601-1977 "Method for Preparation of Standard Solutions for Chemical Reagens" című dokumentumnak.
2.7 0.1000 mol/l ammónium-tiocianát standard oldatot mérjünk be 8 g ammónium-tiocianátot, és oldjuk fel 1 liter vízben. A kalibráció a nátrium-tiocianát kalibrációs módszerének működésére vonatkozik GB-ban 601-1977 "Módszerek a kémiai reagensek standard oldatainak elkészítéséhez".
2.8 Ammónium-vas-szulfát indikátor oldat, telített oldat.
3 Eszközök
Az elemzési folyamat során, különösen a desztillációs egységnél, kerülni kell a réz- vagy gumitermékekkel való érintkezést, és a desztillálóegységet köszörült üveghez kell csatlakoztatni.
3.1 Desztilláló berendezés (lásd az ábrát): 250 ml-es hosszú nyakú őrölt lombik, amely csatlakoztatható palackdugóval és hattyúnyak-kanyarral. A hattyúnyak ív és az egyenes csöves kondenzátor közötti kapcsolat gömb alakú vagy szabványos üvegcsiszolt szájú.
3.2 250ml-es őrölt Erlenmeyer-lombik, amely használat céljából visszafolyató hűtőhöz csatlakoztatható.
3.3 Termosztatikus vízfürdő edény, amely képes a hőmérséklet 37 ± 1 fokos szabályozására.
3.4 G2 vagy G3 üvegtölcsér.
3.5 Vákuumszivattyú vagy vízszivattyú.
3,6 pH-értékű precíziós tesztpapír, amely képes pH-érték=7 ± 0 mérésére.1. Allilcsoportos kén desztillációs egység.
4 Elemzési lépések
4.1 A minta előkezelése
A szárított fokhagyma szeleteket homogén szemcsékké alakítjuk, és mintákat veszünk. Közvetlenül vegye be a dehidratált fokhagyma granulátumot és fokhagymaport.
4.2 A minta mérete
Mérjünk le körülbelül 10g mintát 0,01 g pontossággal.
4.3 Elhatározás
4.3.1 Áztatás
Helyezze a lemért mintát egy lombikba (3.1.), és adjon hozzá 100 ml 40 fokos vizet. Töltsük meg a lombikot csiszolt üvegdugóval, és áztassuk állandó hőmérsékletű vízfürdőben (3.3.) 37 ± 1 fokos hőmérsékleten 2 órán át.
4.3.2 Lepárlás
Miután hozzáadtunk 20 ml etanolt (2.2.) és 2 ml folyékony paraffint (2.3.) a lombikba (3.1.), gyorsan csatlakoztassuk a lombikot és a desztillálókészüléket (lásd az ábrát), és adjunk hozzá 10 ml ammónium-hidroxidot (2.5.) az Erlenmeyer-lombikhoz (3.2.). ), hogy a kondenzátor alsó kimenetét az ammónium-hidroxid oldatba merítse.
Melegítsük fel a lombikot (3.1.), és állítsuk le a desztillációt, miután 60 ml desztillátumot kaptunk. Mossa ki a kondenzátort vízzel, és gyűjtse össze a mosóoldatot Erlenmeyer-lombikba.
A lepárlási folyamat során a hőmérsékletet úgy kell beállítani, hogy elkerüljük a gázcseppek túlcsordulását és megfelelő desztillációs sebességet érjünk el.
4.3.3 Titrálás
Semlegesítse az Erlenmeyer-lombikban lévő (A) desztillátumot salétromsavval (2.4.), és mérje meg pH precíziós tesztpapírral (3.6), hogy a pH 7 ± 0 értéken stabilizálódjon.1. Pontosan adjunk hozzá 20.00mL ezüst-nitrát standard oldatot (2.6.) az (A) desztillátumhoz, és forraljuk visszafolyató hűtő alatt 1 órán át vízfürdőn. Hűtsük le az (A) desztillátumot szobahőmérsékletre, szűrjük le üvegtölcsérrel, vákuumszivattyúval (3.4.) vagy vízszivattyúval (3.5.), a csapadékot négyszer mossuk forró vízzel, és gyűjtsük össze a szűrletet és a mosóoldatot (B). Adjunk 5 ml salétromsavat (2.1.) és néhány csepp ammónium-vas-szulfát indikátor oldatot (2.8.) a szűrlethez és a mosóoldathoz (B). Titráljuk 0,1000 mol/l ammónium-tiocianát standardoldattal (2.7), amíg az oldat világosbarna vörösre nem válik, és 0,5 percig marad.
5. Az elemzési eredmények kiszámítása
5.1 Számítási módszer
A dehidratált fokhagyma illékony szerves szulfidtartalmát az allilcsoport-szulfid tömegszázalékában kifejezve a következő képlet adja meg: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
ahol: X -- százalékos illékony szerves kénvegyület a dehidratált fokhagymában, százalék ;
ezüst-nitrát standard oldat (2.6) C1- koncentrációja, mol/L;
ammónium-tiocianát standard oldat (2.7) C2- koncentrációja, mol/L;
V - Ammónium-tiocianát standard oldat által fogyasztott térfogat, ml;
0.057- gramm piropropilezett kén [(CH2CH=CH2) 2S] egyenértékű 1.00mL ezüst-nitrát standard oldattal, C=1-val.{101} {9}} mol/L;
M - A minta tömege, g.
A kapott eredményt két tizedesjegy pontossággal kell kifejezni.
5.2 A módszer pontossága
Ugyanazon operátor esetében a két egymást követő eredmény közötti különbség nem haladhatja meg az átlagérték 5 százalékát, ellenkező esetben ismételje meg a mérést.
5.3 Kísérleti jelentés
Vegyük a két meghatározás számtani középértékét a meghatározás eredményének.